Koristimo kolačiće kako bismo poboljšali vaše iskustvo. Nastavkom pregledavanja ove stranice pristajete na našu upotrebu kolačića. Više informacija.
Ovaj članak se fokusira na svojstva površinske kiselosti oksidnih katalizatora i nosača (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5 zeolit) i komparativnu detekciju njihovih površina mjerenjem temperaturno programirane desorpcije amonijaka (ATPD). ATPD je pouzdana i jednostavna metoda u kojoj površina, nakon zasićenja amonijakom na niskoj temperaturi, prolazi kroz promjenu temperature, što dovodi do desorpcije molekula sonde, kao i do raspodjele temperature.
Kvantitativnom i/ili kvalitativnom analizom uzorka desorpcije mogu se dobiti informacije o energiji desorpcije/adsorpcije i količini amonijaka adsorbiranog na površini (apsorpcija amonijaka). Kao osnovna molekula, amonijak se može koristiti kao sonda za određivanje kiselosti površine. Ovi podaci mogu pomoći u razumijevanju katalitičkog ponašanja uzoraka, pa čak i pomoći u finom podešavanju sinteze novih sustava. Umjesto tradicionalnog TCD detektora, u zadatku je korišten kvadrupolni maseni spektrometar (Hiden HPR-20 QIC), spojen na ispitni uređaj putem zagrijane kapilare.
Korištenje QMS-a omogućuje nam jednostavno razlikovanje različitih vrsta desorbiranih s površine bez upotrebe bilo kakvih kemijskih ili fizičkih filtera i hvatača koji bi mogli negativno utjecati na analizu. Pravilno podešavanje ionizacijskog potencijala instrumenta pomaže u sprječavanju fragmentacije molekula vode i rezultirajuće interferencije s m/z signalom amonijaka. Točnost i pouzdanost podataka temperaturno programirane desorpcije amonijaka analizirane su korištenjem teorijskih kriterija i eksperimentalnih ispitivanja, ističući učinke načina prikupljanja podataka, plina nosača, veličine čestica i geometrije reaktora, pokazujući fleksibilnost korištene metode.
Svi proučavani materijali imaju složene ATPD modove koji obuhvaćaju raspon od 423-873K, s izuzetkom cerija, koji pokazuje razlučene uske desorpcijske vrhove što ukazuje na ujednačenu nisku kiselost. Kvantitativni podaci ukazuju na razlike u unosu amonijaka između ostalih materijala i silicija za više od reda veličine. Budući da ATPD raspodjela cerija slijedi Gaussovu krivulju bez obzira na pokrivenost površine i brzinu zagrijavanja, ponašanje proučavanog materijala opisano je kao linearnost četiri Gaussove funkcije povezane s kombinacijom umjerenih, slabih, jakih i vrlo jakih grupa mjesta. Nakon što su prikupljeni svi podaci, primijenjena je ATPD modelna analiza kako bi se dobile informacije o energiji adsorpcije molekule sonde kao funkciji svake temperature desorpcije. Kumulativna raspodjela energije po lokaciji pokazuje sljedeće vrijednosti kiselosti na temelju prosječnih vrijednosti energije (u kJ/mol) (npr. pokrivenost površine θ = 0,5).
Kao probna reakcija, propen je podvrgnut dehidraciji izopropanola kako bi se dobile dodatne informacije o funkcionalnosti proučavanih materijala. Dobiveni rezultati bili su u skladu s prethodnim ATPD mjerenjima u smislu jačine i količine površinskih kiselinskih mjesta, a također su omogućili razlikovanje Brønstedovih i Lewisovih kiselinskih mjesta.
Slika 1. (Lijevo) Dekonvolucija ATPD profila korištenjem Gaussove funkcije (žuta isprekidana linija predstavlja generirani profil, crne točke su eksperimentalni podaci) (desno) Funkcija raspodjele energije desorpcije amonijaka na različitim lokacijama.
Roberto Di Cio Tehnički fakultet, Sveučilište u Messini, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italija
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015.) „Eksperimentalna evaluacija metode temperaturno programirane desorpcije amonijaka za istraživanje kiselinskih svojstava heterogenih površina katalizatora“ Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Sakrij analitiku. (9. veljače 2022.). Eksperimentalna evaluacija metode temperaturno programirane desorpcije amonijaka za proučavanje kiselih svojstava heterogenih površina katalizatora. AZ. Preuzeto 7. rujna 2023. s https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Sakrij analitiku. „Eksperimentalna evaluacija metode temperaturno programirane desorpcije amonijaka za proučavanje kiselinskih svojstava heterogenih površina katalizatora“. AZ. 7. rujna 2023.
Sakrij analitiku. „Eksperimentalna evaluacija metode temperaturno programirane desorpcije amonijaka za proučavanje kiselinskih svojstava heterogenih površina katalizatora“. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Pristupljeno: 7. rujna 2023.).
Sakrij analitiku. 2022. Eksperimentalna evaluacija metode temperaturno programirane desorpcije amonijaka za proučavanje kiselih svojstava heterogenih površina katalizatora. AZoM, pristupljeno 7. rujna 2023., https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Vrijeme objave: 07.09.2023.
