Koristimo kolačiće kako bismo poboljšali vaše iskustvo.Nastavkom pregledavanja ove stranice pristajete na našu upotrebu kolačića.Više informacija.
Ovaj se članak usredotočuje na svojstva površinske kiselosti oksidnih katalizatora i nosača (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5 zeolit) i komparativnu detekciju njihovih površina mjerenjem temperaturno programirane desorpcije amonijaka (ATPD).ATPD je pouzdana i jednostavna metoda u kojoj se površina nakon zasićenja amonijakom na niskoj temperaturi podvrgava temperaturnoj promjeni, što dovodi do desorpcije molekula sonde kao i do raspodjele temperature.
Kvantitativnom i/ili kvalitativnom analizom uzorka desorpcije mogu se dobiti podaci o energiji desorpcije/adsorpcije i količini amonijaka adsorbiranog na površini (uptake amonijaka).Kao osnovna molekula, amonijak se može koristiti kao sonda za određivanje kiselosti površine.Ovi podaci mogu pomoći u razumijevanju katalitičkog ponašanja uzoraka i čak pomoći u finom podešavanju sinteze novih sustava.Umjesto korištenja tradicionalnog TCD detektora, u zadatku je korišten kvadrupolni maseni spektrometar (Hiden HPR-20 QIC), spojen na ispitni uređaj preko grijane kapilare.
Korištenje QMS-a omogućuje nam jednostavno razlikovanje između različitih vrsta desorbiranih s površine bez upotrebe bilo kakvih kemijskih ili fizičkih filtera i zamki koje bi mogle negativno utjecati na analizu.Ispravna postavka ionizacijskog potencijala instrumenta pomaže u sprječavanju fragmentacije molekula vode i rezultirajuće interferencije s m/z signalom amonijaka.Točnost i pouzdanost temperaturno programiranih podataka o desorpciji amonijaka analizirani su korištenjem teorijskih kriterija i eksperimentalnih testova, ističući učinke načina prikupljanja podataka, plina nosača, veličine čestica i geometrije reaktora, pokazujući fleksibilnost korištene metode.
Svi proučavani materijali imaju složene ATPD modove koji se protežu u rasponu od 423-873K, s iznimkom cerija, koji pokazuje razdvojene uske desorpcijske vrhove koji ukazuju na ujednačenu nisku kiselost.Kvantitativni podaci ukazuju na razlike u unosu amonijaka između drugih materijala i silicija za više od reda veličine.Budući da ATPD distribucija cerija slijedi Gaussovu krivulju bez obzira na pokrivenost površine i brzinu zagrijavanja, ponašanje materijala koji se proučava opisuje se kao linearnost četiriju Gaussovih funkcija povezanih s kombinacijom umjerenih, slabih, jakih i vrlo jakih grupa mjesta .Nakon što su svi podaci prikupljeni, primijenjena je analiza ATPD modeliranja kako bi se pomoglo u dobivanju informacija o energiji adsorpcije molekule sonde kao funkciji svake temperature desorpcije.Kumulativna raspodjela energije prema lokaciji pokazuje sljedeće vrijednosti kiselosti na temelju prosječnih energetskih vrijednosti (u kJ/mol) (npr. pokrivenost površine θ = 0,5).
Kao reakcija sonde, propen je podvrgnut dehidraciji izopropanola kako bi se dobile dodatne informacije o funkcionalnosti materijala koji se proučava.Dobiveni rezultati bili su u skladu s prethodnim ATPD mjerenjima u smislu snage i zastupljenosti površinskih kiselih mjesta, a također su omogućili razlikovanje Brønstedovih i Lewisovih kiselih mjesta.
Slika 1. (lijevo) Dekonvolucija ATPD profila pomoću Gaussove funkcije (žuta točkasta linija predstavlja generirani profil, crne točke su eksperimentalni podaci) (desno) Funkcija distribucije energije desorpcije amonijaka na različitim mjestima.
Roberto Di Cio Tehnički fakultet, Sveučilište u Messini, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italija
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015.) "Eksperimentalna procjena metode desorpcije programirane temperaturom amonijaka za istraživanje kiselih svojstava heterogenih površina katalizatora" Primijenjena kataliza A: pregled 503, 227-236
Sakrij analitiku.(9. veljače 2022.).Eksperimentalna procjena metode temperaturno programirane desorpcije amonijaka za proučavanje kiselih svojstava heterogenih površina katalizatora.AZ.Preuzeto 7. rujna 2023. s https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Sakrij analitiku.“Eksperimentalna procjena temperaturno programirane metode desorpcije amonijaka za proučavanje kiselih svojstava heterogenih površina katalizatora”.AZ.7. rujna 2023
Sakrij analitiku.“Eksperimentalna procjena temperaturno programirane metode desorpcije amonijaka za proučavanje kiselih svojstava heterogenih površina katalizatora”.AZ.https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.(Pristup: 7. rujna 2023.).
Sakrij analitiku.2022. Eksperimentalna procjena temperaturno programirane metode desorpcije amonijaka za proučavanje kiselih svojstava heterogenih površina katalizatora.AZoM, pristupljeno 7. rujna 2023., https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Vrijeme objave: 7. rujna 2023
